制備液相色譜是指采用液相色譜技術(shù)制備純物質(zhì),即分離、收集一種或多種色譜純物質(zhì)。制備液相色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿足研究和其它用途。制備液相色譜的出現(xiàn),使液相色譜技術(shù)與經(jīng)濟(jì)利益建立了聯(lián)系。制備量大小和成本高低是制備液相色譜的兩個(gè)重要指標(biāo)。
制備液相色譜儀特點(diǎn):按照操作的樣品量分為三種:半制備(≤100mg)、制備(0.1-100g)、大規(guī)模制備(≥100g)。色譜柱直徑一般大于2厘米,主要用于工業(yè)化大生產(chǎn)。
制備液相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域:科研、工業(yè)化大生產(chǎn),尤其是化學(xué)、化工、制藥行業(yè)的工業(yè)前處理步驟,應(yīng)用十分普遍。
怎樣裝填制備液相色譜柱?
操作裝填的時(shí)候,要注意的事項(xiàng)有哪些?
1.勻漿溶液的制作:先稱取一定數(shù)量的填料于燒杯內(nèi),再逐步向燒杯內(nèi)加入一定數(shù)量試劑,最后用玻璃棒充分?jǐn)嚢杈鶆颉?/div>
2.勻漿溶液的轉(zhuǎn)移和色譜柱柱管內(nèi)壁的清洗:先將燒杯內(nèi)勻漿液,超聲脫氣后,轉(zhuǎn)移至色譜柱柱管內(nèi),將勻漿液全部裝入柱內(nèi)。再用盛有試劑的洗瓶,淋洗色譜柱柱管內(nèi)側(cè),使柱管內(nèi)側(cè)無填料附著。運(yùn)行設(shè)備,活塞下移,排氣泡。將活塞頭放置于柱管上端,操作控制臺(tái)使活塞向下移動(dòng),當(dāng)活塞頭上端液路管有液體流出時(shí),觀察是否有氣泡排出,等氣泡*排空后,用堵頭將其堵上。然后運(yùn)行設(shè)備,活塞下移,開始裝柱。打開色譜柱柱管下端連接管路的堵頭,將柱頭壓力設(shè)為一定壓力。勻漿液通過色譜柱柱管下端連接管路,流入廢液桶。最后靜置10Min。